島津lc-16液相色譜儀操作流程
一、準(zhǔn)備流動(dòng)相。
1.甲醇、高純水,分別用有機(jī)系和水系0.45vm濾膜抽濾,超聲波15-20min,更換流動(dòng)相。
2.根據(jù)方法文件選擇換上合適的色譜柱。
二、開(kāi)機(jī)及排氣泡。
1,開(kāi)啟LC系統(tǒng)后,啟動(dòng)工作站后,確保分析儀器的所有單元都已連接系統(tǒng)控制器,確保所有單元上都沒(méi)有顯示任何錯(cuò)誤消息。
2.將排液閥鈕逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)180度,已打開(kāi)排液閥,按Purge鍵運(yùn)行,開(kāi)始沖洗,等待儀器自動(dòng)結(jié)束沖洗程序,然后關(guān)閉排液閥。
三、設(shè)置儀器參數(shù)。
1.根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法,可以再其中輸入分析條件,流速、波長(zhǎng)、流動(dòng)相配比、柱溫、LC停止時(shí)間。
2.設(shè)置好實(shí)驗(yàn)條件后,單擊下載將設(shè)置傳輸?shù)絻x器。
3.設(shè)置進(jìn)樣信息,確保顯示就緒,色譜圖視圖中的基線(xiàn)穩(wěn)定,單擊實(shí)時(shí)分析,出現(xiàn)單次運(yùn)行屏幕,設(shè)置樣品名、樣品ID、數(shù)據(jù)文件、數(shù)據(jù)描述、進(jìn)樣體積,然后確定。
4.檢測(cè)器調(diào)零,點(diǎn)擊檢測(cè)器A零點(diǎn)圖標(biāo),使檢測(cè)器數(shù)值調(diào)零,等基線(xiàn)和壓力穩(wěn)定后可進(jìn)樣。
5.進(jìn)樣吸取樣品放在進(jìn)樣口,向左打開(kāi)進(jìn)樣閥,將楊平全部打入,向右打下進(jìn)樣閥,系統(tǒng)自動(dòng)開(kāi)始采集數(shù)據(jù)。當(dāng)達(dá)到儀器參數(shù)視圖中指檢測(cè)器的結(jié)束時(shí)間時(shí),自動(dòng)終止數(shù)據(jù)采集。
6.如果設(shè)定的結(jié)束時(shí)間需要修改,可以單擊采集助手欄中的停止圖標(biāo),也可以再數(shù)據(jù)采集菜單的更改分析時(shí)間項(xiàng)目中更改結(jié)束時(shí)間。一旦開(kāi)始數(shù)據(jù)采集,儀器參數(shù)視圖設(shè)定變?yōu)橐炎x,并且不能再儀器參數(shù)視圖中更改結(jié)束時(shí)間。
四、數(shù)據(jù)處理。
1.單擊Lcsolution 16c中的再解析。
2.選擇文件菜單中的選擇項(xiàng)目文件夾,然后選擇預(yù)測(cè)定的數(shù)據(jù)文件,數(shù)據(jù)文件打開(kāi),單擊助手欄中的向?qū)D標(biāo),單擊Program點(diǎn)擊下一步,設(shè)定正確的積分參數(shù)。
3.記錄要識(shí)別的保留時(shí)間,單擊下一步輸入所需的詳細(xì)內(nèi)容,然后單擊完成。單擊化合物表右上角視圖按鈕,查看結(jié)果。
4.單擊LC數(shù)據(jù)助手欄中的應(yīng)用到方法圖標(biāo),出現(xiàn)屏幕,指示方法文件名,命名方法文件并單擊保存。
五、打印報(bào)告。
1.再LC數(shù)據(jù)分析點(diǎn)擊左下角的報(bào)告形勢(shì)出現(xiàn)操作人名,選定操作人雙擊。然后點(diǎn)擊左下角數(shù)據(jù),從數(shù)據(jù)中拖動(dòng)數(shù)據(jù)文件,進(jìn)行打印報(bào)告。
六、清洗和關(guān)機(jī)。
1.分析完畢后,設(shè)置沖洗條件,再用適當(dāng)經(jīng)濾過(guò)和脫氣的溶劑清洗色譜系統(tǒng),一般先用25-30%的甲醇沖洗,然后再用純甲醇清洗。一般沖洗不得少于30分鐘。
2.先關(guān)閉色譜工作站和檢測(cè)器,最后關(guān)閉泵電源,關(guān)斷電源,做好是用登記,內(nèi)容包括日期、檢品、儀器完好狀態(tài)等。
以上就是島津LC16液相色譜儀的使用步驟,希望對(duì)您有所幫助。
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