氣相色譜分析檢測方法是現(xiàn)代檢測技術(shù)的重要手段之一，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。因此，北京京科瑞達(dá)編輯用洪荒之力總結(jié)出一些氣相色譜分析應(yīng)用中的常見問題及日常維護(hù)方法，希望給初學(xué)者帶來幫助。

氣相色譜儀原理

    氣相色譜儀分析是利用各組分在色譜柱中氣固兩相間的分配系數(shù)不同以及固定相對各組分吸附能力不同，使組分在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，按照各組分沸點(diǎn)高低依次離開色譜柱，進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號放大后，由記錄儀記錄，得到分析色譜圖

氣象色譜儀常見故障及維護(hù)

01玻璃襯管

    玻璃襯管位于汽化室內(nèi)，鏈接進(jìn)樣口與毛細(xì)管色譜柱，其可增大玻璃襯管的表面積，阻隔雜質(zhì)和進(jìn)樣墊碎屑進(jìn)入色譜柱，防止污染和堵塞色譜柱。

    一般進(jìn)樣50~100次后，玻璃襯管就會被污染，通常內(nèi)壁呈黑色，嚴(yán)重時形成焦油狀物質(zhì)，導(dǎo)致峰形不規(guī)則，如平頭峰、拖尾峰、鬼峰、分裂峰等，嚴(yán)重時還會造成只出溶劑峰或不出峰。下面簡單講述下清洗方法：先將襯管放入KMnSO4溶液中浸泡24h以上，除去附著物，然后依次用純水、甲醇、丙酮超聲清洗兩次，放入烘箱120℃烘干、冷卻，zui后用二甲基二氯硅烷脫活，溫度為200℃充分干燥，特別注意如果將干燥不充分的襯管裝入色譜儀中，會造成基流過大同時污染進(jìn)樣器內(nèi)部。

02毛細(xì)管柱

    毛細(xì)管色譜柱作為氣相色譜儀的主要分析部件，色譜柱的優(yōu)劣直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。針對一個樣品，我們首先要考慮使用什么樣的色譜柱，包括極性、內(nèi)徑、膜厚、柱長等。

    色譜柱常見問題分為色譜柱污染、堵塞、固定相流失三個方面。

    色譜柱污染一般為高沸點(diǎn)雜質(zhì)的吸附，導(dǎo)致基線噪聲變化、產(chǎn)生前言峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等。解決污染問題常用的方法就是老化色譜柱，一般設(shè)置柱溫低于溫度極限30℃，老化10h以上。

    細(xì)小雜質(zhì)顆粒進(jìn)入色譜柱引起柱子堵塞，造成基線電流增大，前沿峰、分叉峰、肩縫等不正常峰形，甚至不出峰，一般采取減去色譜柱頭部幾厘米的方式解決。

    固定相流失導(dǎo)致柱效降低，出現(xiàn)基線漂移、基線電流增大，峰形不規(guī)則等問題，解決方法一般為剪掉柱頭一部分，嚴(yán)重時，需要更換色譜柱。

03 檢測器（FID為例）

    檢測器是氣相色譜儀的另外一個核心部件，包括FID、TCD、ECD、FPD、NPD和PID。其中FID具有靈敏度高、線性范圍寬、響應(yīng)速度快、結(jié)構(gòu)和維修簡單等優(yōu)點(diǎn)被得到廣泛應(yīng)用。

FID檢測器常見問題為檢測器受潮、噴嘴受污或堵塞、收集極和絕緣體受污染。

    檢測器受潮會導(dǎo)致點(diǎn)火困難，反復(fù)熄火甚至點(diǎn)不著火，可將柱溫、檢測器溫度升高驅(qū)除潮氣。噴嘴受污或堵塞會造成點(diǎn)火困難、基線漂移、噪聲增大、靈敏度降低等不利影響，清洗方法是先用壓縮氣體將固體碎屑吹走，再超聲波清洗，zui后烘箱200℃下干燥1h以上。收集極和絕緣體污染會導(dǎo)致基線無法調(diào)零、靈敏度下降，清洗同噴嘴的一致。

結(jié)語

    由于氣相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，精密度要求較高，導(dǎo)致引起某一故障的原因復(fù)雜多變。因此，要求操作人員在實(shí)際運(yùn)用中要嚴(yán)格按照一起操作說明書進(jìn)行操作，一旦一起發(fā)生故障，應(yīng)迅速作出反應(yīng)，并逐一排除，盡快解決故障。